La cromatografía, como ya vimos, es una técnica analítica de primer orden para separar, identificar y cuantificar infinidad de compuestos presentes en muestras líquidas, gaseosas o sólidas, en el ámbito agroalimentario y medioambiental, que se deberán someter a un tratamiento específico. El objetivo principal de nuestro laboratorio es conseguir que nuestra muestra represente a la totalidad de la materia a analizar y debe presentar carácter homogéneo, además de la correcta realización del tratamiento de la muestra y obtención de resultados.
Operaciones previas de la muestra en cromatografía
En primer lugar, se deben tener en cuenta una serie de operaciones previas importantes anteriores al tratamiento de la muestra con el objetivo de facilitar y optimizar el proceso analítico. Estas operaciones son:
Toma de muestra.
En ella debemos definir qué cantidad de muestra es necesaria para realizar los análisis que demanda el cliente en el mismo momento en el que se da de alta a la muestra y se genera un correcto orden de trabajo. Todo esto debe ser realizado por el propio laboratorio, de forma que se garantice la correcta realización de todos los ensayos.
Pretratamiento de la muestra.
Se realizan las operaciones físicas sobre la muestra para facilitar el tratamiento que se vaya a realizar, como puede ser reducir su tamaño, reducir su contenido en agua para evitar posibles interferencias o medir el contenido en agua para aportar resultados englobados en la composición total de la muestra.
Si la muestra se encuentra en estado líquido, los análisis se llevan a cabo mediante una disolución de la muestra en un disolvente adecuado.
Si la muestra está en estado sólido, se realizan procesos como el secado (mediante un secado en estufa o mediante la liofilización), la pulverización y la trituración y homogeneización (mediante trituradores de mandíbula, de rodillo, de cono…).
Conservación de la muestra.
El almacenamiento es un paso clave, ya que muchas muestras requieren un tiempo desde la entrada al laboratorio hasta su análisis y la posterior emisión de los resultados. Es importante conocer el tiempo de conservación de la muestra a analizar y evitar que este tiempo se prolongue demasiado, ya que puede producir la obtención de resultados inválidos. En esta etapa se deben tener en cuenta muchos factores dependiendo de cada tipo de muestra, ya que podría variar la concentración de los analitos de interés debido a la temperatura, manipulación, exposición a la luz, agitación…
Finalmente, durante el tratamiento de la muestra, se procede a la extracción de analitos de interés. Esto se basa en la afinidad que tenga el analito por el disolvente extractante elegido, que puede ser sólido, líquido o un fluido supercrítico.
Técnicas de Extracción en cromatografía
Dentro de las técnicas de extracción, existen algunas que permiten la separación y recuperación total de los analitos de interés en la muestra y otras que precisan realizar cálculos de la recuperación obtenida del analito.
Además, normalmente, durante el tratamiento de la muestra, se persigue acoplar otros procedimientos para eliminar o disminuir el contenido de otros analitos que actúan como interferentes.
Se debe tener en cuenta que la presencia en agua en una muestra sólida puede producir alteraciones para el análisis de compuestos inorgánicos y orgánicos, por lo que es importante un buen secado de la muestra para evitar reacciones de hidrólisis que producirían pérdidas del analito.
Tras este proceso, la materia se encuentra en condiciones óptimas para el análisis cromatográfico.
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Post de blog creado por Lucía Parra Enríquez